| الملخص | الخلاصــــة
ثبتت طريقة مثلى لتحضير حامض الاوكزاليك من تفاعل أكسدة الكلوكوز نوع D بحامض النتريك المركز بوجود خامس اوكسيد الفناديوم عاملا مساعدا اذ اضيف الكلوكوز تدريجيا مع الخلط السريع إلى مزيج حامض النتريك المركز وخامس اوكسيد الفناديوم مع ضبط درجة الحرارة أما الخطوة التالية فتضمنت تركيز مزيج التفاعل ثم تبريد المتبقي من مزيج التفاعل اذ تنفصل بلورات بيضاء من حامض الاوكزاليك التي تجمع بالترشيح وتغسل بالماء البارد للتخلص من الحامض الزائد غير المتفاعل ويجفف الراسب باستخدام فرن حراري بدرجة 60 مo . إن هذه الطريقة تعطي حامض الاوكزاليك بنقاوة 99,5 وبنسبة منتوج 48% .
Key word: preparing , oxalicacid.
المقدمـــــة
حامض الاوكزاليك من المركبات العضوية المهمة يستعمل في الصناعات الصيدلانية وصناعة النسيج وتلميع المعادن وكذلك له دور مهم في الصناعات التعدينية الخاصة بالمعادن النادرة وهو مادة مختزلة يستعمل مطهرا للسيطرة على الجراثيم والبكتريا ومبيد للحشرات ويستعمل في الكيمياء بكثرة كاشف تحليلي .
يوجد حامض الاوكزاليك على هيئة بلورات شفافة عديمة اللون وقابلة للذوبان في الماء وهي سامة جدا إذا ما ابتلعت . وصيغتهــا الكيميائيــة هـــي (COOH )2.2H2O وهـــي تنصهــر فـــي درجــة حرارة 101.5 م° وهذه الصيغة ثنائية الهيدرات كما هو مبين من جزيئتي الماء وعندما تسخن عند درجة حرارة 100م° تفقد البلورات الماء وتصبح الصيغة2(COOH). حامض الاوكزاليك ينتج تجاريا من أكسدة كثير من المركبات الاليفاتية بحامض النتريك المركز فمثلا جزيئه سكر القصب التي تحتوي على سلسلة من مجاميع الكحول الثانوية تتحطم مكونة اوكزاليك ,كما يحضر عن طريقة أكسدة الكلوكوز بواسطة حامض النتريك المركز بوجود خامس اوكسيد الفناديوم عاملا مساعدا .
طريقـة عمـل تحضير حامض الاوكزاليك :
1- توضع 9.3 لترمن حامض النتريك المركز في دورق مع إضافة 0.5غم من خامس اوكسيد الفناديوم وتضبط درجة الحرارة عند (40-45) م°
2- يضاف2.9 كغم من الكلوكوز الى المحلول تدريجيا خلال 15 دقيقة مع الخلط السريع ( التفاعل باعث للحرارة ) اذ لوحظ تصاعد غمامة كثيفة من اكاسيد النتروجين , وارتفاع في درجة حرارة التفاعل إلى 78م° عندها توقف عملية التسخين لذا فان التفاعل لا يحتاج إلى تسخين لأنه باعث للحرارة .
3- يركز مزيج المتفاعل عند درجة حرارة 70م° لمدة ثلاث ساعات .
4- يبرد مزيج التفاعل إلى درجة الصفر المئوي اذ تنفصل بلورات بيضاء مـــن حامــض الاوكزاليك
5- يجمع حامض الاوكزاليك بالترشيح .
6- تغسل المادة الناتجة (حامض الاوكزاليك ) بالماء البارد للتخلص من المواد غير متفاعلة .
7- يجفف الراسب بدرجة 60م°باستخدام الفرن الحراري .
8 - تحفظ المادة في قنينة محكمة الغلق .
9- حضر حامض الاوكزاليك على وجبات كل وجبة 1 كغم لعدم توفر الاجهزة اللازمة في المختبر لتحضير 10 كغم وجبة واحدة (التفاعل باعث للحرارة وتصاعد غمامة كثيفة من اكاسيد النيتروجين)
معادلة تحضير حامض الاوكزاليك :
C6H12O6 C2H2O4 .2 H2O + C4H6O6 + 3NO + H2
Tartaric acid Oxalic acid
الخــواص الفيزيائيــــة لحامض الاوكزاليك والمواد المتفاعلة :
جدول رقم (1 ) يمثل الخواص الفيزيائية لحامض الاوكزاليك والمواد المتفاعلة
المادة الوزن الجزيئي غم / مول درجة الغليان درجة الانصهار الكثافة غم / سم3 قابلية الذوبان
ماء كحول بنزين ايثر
كلوكوز 180,16 146 1,54 يذوب يذوب بسرعة يذوب بسرعة
حامض النتريك 63,01 83 1,5027 ∞ يذوب
خامس اوكسيد الفناديوم 181,88 1750 690 3,357 قليل الذوبان قليل الذوبان
حامض الاوكزاليك 126,07 101,5 1,653 يذوب يذوب سريع الذوبان سريع الذوبان
الاستنتاج
1 - من خلال طريقة العمل ونظرا لتوفر المواد الأولية الداخلة في التفاعل يمكن القول انه يمكن تحضير حامض الاوكزاليك بنقاوة عالية جدا ومطابق للمواصفات الدوائية المطلوبة .
2 – من الأجهزة التي يجب توفرها لغرض السلامة من السموم والغازات الناتجة من التفاعل أهمها غاز اكاسيد النيتروجين استخدام هود كيميائي ذو سحب جيد .
3 –تجفيف الناتج ( حامض الاوكزاليك ) بدرجة حرارة لا تزيد عن 60 م o لان زيادة درجة حرارة التجفيف تسبب فقدان جزيئتي ماء التبلور .
4 – طريقة اكسدة الكلوكوز بحامض النتريك بوجود عامل مساعد تعطي حامض الاوكزاليك و حامض التارتاريك والأخير يمكن تحضيره بعد ترسيب بلورات حامض الاوكزاليك اذ يؤخذ الراشح وتعدل حامضيته .
5 – حصل على شهادة فحص من الشركة العامة لصناعة الأدوية والمستلزمات الطبية / سامراء / قسم السيطرة في مركز بحوث ابن البيطار وكانت النتائج جيدة ومطابقة للمواصفات الدوائية .
المصــــادر
1 – practical organic chemistry , Dr . marwan m.Zakaria fawz : Radeef . university of mousl . 1981
2 - practical organic chemistry by Julius b . cohen , 1930ed , preparation # 42
3 – Khodaei M , Khosrpour AR & moghanian H , synlett , 916 ( 2006 ) | en_US |
